紅外光譜儀使用全過程中的常見問題？

一、樣品制備環(huán)節(jié)：影響光譜準(zhǔn)確性的核心問題

1. 樣品純度不足，雜峰干擾嚴(yán)重

• 問題表現(xiàn)：譜圖中出現(xiàn)多余吸收峰，無法準(zhǔn)確識別目標(biāo)物質(zhì)的特征峰。

• 常見原因：樣品中含有溶劑殘留（如乙醇、丙酮）、水分，或未去除雜質(zhì)（如固體樣品中的灰塵、液體樣品中的懸浮顆粒）。

• 解決方法：固體樣品需通過重結(jié)晶、蒸餾等方式提純；液體樣品需用無水硫酸鈉干燥除水，或采用溶劑萃取法去除雜質(zhì)；測試前確保樣品容器（如 KBr 壓片模具、液體池）清潔無殘留。

2. 樣品形態(tài)不當(dāng)，無法有效透光

• 固體 KBr 壓片時，樣品與 KBr 混合比例不當(dāng)（通常樣品占比 1%-2%，比例過高易飽和，過低信號弱），或壓片不緊實、有裂紋，導(dǎo)致光線散射。

• 液體樣品過濃，或液體池厚度選擇錯誤（如高濃度樣品用 1mm 厚池，易出現(xiàn)飽和峰）。

• 問題表現(xiàn)：譜圖基線漂移嚴(yán)重、吸收峰強(qiáng)度過低或出現(xiàn)平頭峰（信號飽和）。

• 常見原因：

• 解決方法：調(diào)整樣品與 KBr 混合比例，確保壓片均勻無裂紋；根據(jù)樣品濃度選擇合適厚度的液體池（低濃度用 5mm 厚池，高濃度用 0.1mm 厚池）。

二、儀器操作環(huán)節(jié)：影響運行穩(wěn)定性的常見問題

1. 基線校正失敗或基線漂移

• 儀器內(nèi)部受潮（濕度＞65%），導(dǎo)致光學(xué)部件（如檢測器、光柵）性能不穩(wěn)定。

• 基線校正時，背景掃描區(qū)域有污染物（如樣品室殘留樣品、空氣中的水汽 / CO?）。

• 儀器長時間未使用，光學(xué)部件未達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。

• 問題表現(xiàn)：基線無法平直，或測試過程中基線持續(xù)向上 / 向下漂移，影響峰面積積分與峰位判斷。

• 常見原因：

• 解決方法：開啟儀器內(nèi)置除濕功能，或在樣品室放置干燥劑（如變色硅膠），待濕度降至 40%-60% 再校正；校正前清潔樣品室，用空白 KBr 片或空液體池掃描背景；開機(jī)后預(yù)熱 30-60 分鐘，待儀器穩(wěn)定后再操作。

2. 樣品室污染或部件錯位

• 測試后未及時清理樣品室，殘留樣品揮發(fā)或散落，污染光學(xué)鏡片。

• 放置樣品時碰撞樣品臺，導(dǎo)致樣品臺位置偏移，光線無法正常通過樣品。

• 液體樣品泄漏，腐蝕樣品室內(nèi)部部件（如金屬樣品臺、密封墊）。

• 問題表現(xiàn)：譜圖中出現(xiàn)固定位置的雜峰（如空氣中 CO?的 2349cm?1 峰、水汽的 1630cm?1 峰異常增強(qiáng)），或儀器報錯 “樣品室未關(guān)閉"“檢測器異常"。

• 常見原因：

• 解決方法：每次測試后用干凈的軟布擦拭樣品室，若有液體泄漏，立即用無水乙醇清理并晾干；調(diào)整樣品臺位置，確保樣品中心與光路對齊；定期檢查樣品室密封墊，若老化或損壞及時更換。

三、數(shù)據(jù)處理環(huán)節(jié)：影響結(jié)果解讀的常見問題

1. 譜圖峰位偏移或峰形異常

• 樣品測試時溫度波動（如室溫變化超過 5℃），導(dǎo)致分子振動頻率改變。

• 數(shù)據(jù)處理時分辨率設(shè)置不當(dāng)（如低分辨率掃描導(dǎo)致峰形寬化，無法區(qū)分鄰近峰）。

• 固體樣品研磨不充分，顆粒度過大，導(dǎo)致光線散射，峰形失真。

• 問題表現(xiàn)：目標(biāo)物質(zhì)的特征峰位置與標(biāo)準(zhǔn)譜圖偏差超過 1-2cm?1，或峰形寬化、分裂。

• 常見原因：

• 解決方法：在恒溫環(huán)境（20-25℃）下測試，避免溫度劇烈變化；根據(jù)樣品需求選擇合適分辨率（通常有機(jī)化合物測試用 4cm?1 分辨率，精細(xì)分析用 2cm?1）；固體樣品需研磨至粒徑＜5μm，確?；旌暇鶆?。

2. 譜圖匹配度低，無法準(zhǔn)確定性

• 樣品中含有多種雜質(zhì)，干擾特征峰識別。

• 譜庫選擇錯誤（如用無機(jī)物譜庫匹配有機(jī)樣品，或譜庫版本過舊，缺少目標(biāo)物質(zhì)譜圖）。

• 測試范圍設(shè)置不當(dāng)（如未覆蓋目標(biāo)物質(zhì)的關(guān)鍵特征峰區(qū)域，如 OH 的 3200-3600cm?1）。

• 問題表現(xiàn)：測試譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜庫中的譜圖匹配度低于 80%，無法確定樣品成分。

• 常見原因：

• 解決方法：先提純樣品，去除雜質(zhì)后重新測試；選擇與樣品類型匹配的譜庫（如 NIST、Sadtler 譜庫）；確保測試范圍覆蓋 4000-400cm?1（中紅外區(qū)），避免遺漏關(guān)鍵特征峰。

四、儀器維護(hù)環(huán)節(jié)：影響長期性能的常見問題

1. 檢測器靈敏度下降

• 問題表現(xiàn)：譜圖信號強(qiáng)度顯著降低，信噪比變差，弱吸收峰無法識別。

• 常見原因：檢測器長時間使用后老化，或暴露在強(qiáng)光、高濕度環(huán)境中受損；檢測器窗口有灰塵或樣品殘留，影響光線接收。

• 解決方法：定期（每 3-6 個月）由專業(yè)人員檢查檢測器性能，若老化嚴(yán)重需更換；每次維護(hù)時用鏡頭紙蘸無水乙醇輕輕擦拭檢測器窗口，避免刮傷。

2. 光源壽命縮短或能量不足

• 問題表現(xiàn)：儀器報錯 “光源能量低"，或譜圖中全波段信號強(qiáng)度普遍偏低。

• 常見原因：光源（如硅碳棒、氘燈）使用時間超過壽命（通常硅碳棒壽命為 2000-3000 小時）；光源供電不穩(wěn)定，或光源與光路 alignment 偏移。

• 解決方法：記錄光源使用時間，達(dá)到壽命前及時更換；檢查儀器供電電壓是否穩(wěn)定（需符合 220V±5% 要求）；若光路偏移，聯(lián)系廠家技術(shù)人員重新校準(zhǔn)光路。

了解一下紅外光譜儀的操作步驟